铅酸蓄电池中镉元素测定方法（JB/T 11236—2011）

　　1范围

　　本标准规定了铅酸蓄电池（以下简称蓄电池）中镉元素的测定方法。

　　本标准适用于以铅为主要原料的蓄电池。

　　2规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

　　凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

　　GB/T 2900.41电工术语原电池和蓄电池

　　3术语和定义

　　GB/T 2900.41界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　无镉电池non-cadmium battery

　　铅酸蓄电池中镉元素平均含量（质量分数）不超过总质量的0.002%，则称为无镉电池；反之，则称为含镉电池。

　　4测定方法

　　4.1测定条件

　　4.1.1环境条件除有特殊规定外，检验应在以下

　　环境中进行。温度：15℃～35℃；

　　相对湿度：30%～90%；大气

　　压力：86kPa～106kPa。

　　4.1.2安全条件应采取适当防护措施，防止造

　　成人身伤害。应由有资格、有经验的技术

　　人员进行测定。

　　4.2试样的制备

　　4.2.1蓄电池的解剖

　　称量蓄电池的质量，记为M0（精确至1g），然后解剖蓄电池，取出蓄电池单格内的极群。

　　4.2.2正极板栅制样

　　将按4.2.1取出的极群中的正极板取出（不包括汇流排），除去铅膏，露出正极板栅，用去离子水冲洗板栅两次，用酒精再洗一次，晾干后称量一个单格内正极板栅的质量，记为M1（精确至0.1g），用剪刀将正极板栅剪成3mm以下的小段，混合均匀。

　　4.3板栅中镉含量的测定——火焰原子吸收光谱法

　　4.3.1原理

　　试样用硝酸和盐酸分解，过滤，采用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波长228.8nm处测量镉的吸光度。

　　4.3.2试剂

　　4.3.2.1盐酸（ρ＝1.19g/mL），分析纯。

　　4.3.2.2硝酸（ρ＝1.42g/mL），分析纯。

　　4.3.2.3盐酸1＋1，优级纯。

　　4.3.2.4硝酸1＋1，优级纯。

　　4.3.2.5硝酸1＋99，分析纯。

　　4.3.2.6质量浓度为1mg/mL的镉标准储存溶液的配制。

　　称取1g金属镉（＞99.9%），精确至0.1mg，置于烧杯中，加硝酸（4.3.2.4）40mL，盖上表面皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或购买使用国家标准质量浓度为1mg/mL的镉标准溶液。

　　4.3.2.7质量浓度为100μg/mL的镉标准溶液的配制。

　　分取镉标准储存溶液（4.3.2.6）10.00mL，置于100mL容量瓶中，加硝酸（4.3.2.4）5mL，用去离子水稀释至刻度，混匀。

　　4.3.3仪器

　　原子吸收分光光度计；镉空心阴极灯；分析天平（0.1mg）；电子秤（0.1g）或台秤（1g）。

　　4.3.4分析步骤

　　4.3.4.1试样

　　称取约0.5000g混合均匀的正极板栅颗粒，记作m0，精确至0.0001g。

　　4.3.4.2空白试验

　　随同试样做空白试验。

　　4.3.4.3测定

　　4.3.4.3.1试样溶液配制。

　　将试样（4.3.4.1）置于250mL烧杯中，加入20mL去离子水，加入硝酸（4.3.2.2）10mL，盖上表面皿，反应平静后加入盐酸（4.3.2.1）10mL，加热微沸至试样溶解完全，冷却。转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。若有不溶物则加热微沸20min，稍冷，用定性滤纸过滤，用硝酸（4.3.2.5）洗涤表面皿和烧杯三次，洗涤滤纸和沉淀五次，滤液和洗液收集于100mL容量瓶中，冷却后用去离子水稀释至刻度，摇匀。

　　4.3.4.3.2采用空气—乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波长228.8nm处，氘灯或塞曼效应法扣背景，测量镉的吸光度。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。

　　4.3.4.3.3从工作曲线上查出镉量。

　　4.3.4.4工作曲线绘制

　　分取镉标准溶液（4.3.2.7）0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL置于一组100mL容量瓶中，加入10mL的硝酸（4.3.2.4）和10mL盐酸（4.3.2.3）用水稀释至刻度，摇匀。以下按4.3.4.3.2步骤进行测量（测量吸光度时以0μg溶液调零）；以镉元素的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　4.3.5正极板栅中镉的质量分数结果计算

　　正极板栅中镉的质量分数C（以Cd计），数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：

　　4.5其他

　　对铅酸蓄电池中正极板栅中镉的质量分数测定结果小于300mg/kg的蓄电池，按以下步骤测定蓄电池镉含量：称量并记录整只蓄电池的含量，解剖蓄电池，称量并记录其正极板栅、负极板栅、正铅膏、负铅膏、隔板及电池壳等各个组成部分的质量，按照4.2和4.3步骤分别测定其各个组成部分的镉含量，计算出整只蓄电池镉含量。