「熔样机」熔样机claisse

今天我们来聊聊熔样机,以下6个关于熔样机的观点希望能帮助到您找到想要的新能源资讯。

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analymate-v4d 高频熔样机线圈不加热，更换线圈还不加热。疑似线路出了问题，可说明书上没有线路图，特求助

如果不加热，还要看有无故障报警。一般内部电路出问题了，需要维修才行。可否拍内部电路图片看看。

熔片-X射线荧光光谱法测定主、次量元素

方法提要

试样以四硼酸锂与氟化锂为熔剂，同时加入硝酸锂(氧化剂)、溴化锂(脱膜剂)，在1050℃的高温条件下，将试样熔融成玻璃圆片，在X射线荧光光谱仪上进行分析测定。各元素组分的测定范围与各元素组分标准曲线的覆盖范围相当。

仪器

波长色散X射线荧光光谱仪，端窗铑钯X射线管，功率3kW以上，配有校准、校正等各种功能完善的分析软件的计算机系统。

高温(高频)熔样机。

铂金合金坩埚。

试剂

无水四硼酸锂(XRF熔样专用)，预先于600℃灼烧2h，保存于干燥器中备用。

氟化锂(分析纯)。

硝酸锂溶液ρ(LiNO3)=100mg/mL。

溴化锂溶液ρ(LiBr)=10mg/mL。

国家一级砷矿石标准物质GBW07277、GBW07278、GBW07163、GBW07223～GBW07226、GBW07240等，并选取相关标准物质人工组合标样，使分析元素组分包括全部含量范围，又有一定含量梯度的标准样品共约17个以上为宜。

在标准样品中选择1～5个分析元素(组分)含量适当的标样用作仪器漂移校正样。

校准曲线

称取0.7000g(±0.0005g)通过200目筛并经105℃烘干2h的标准样品(未知分析样品)、5.100g无水四硼酸锂和0.500gLiF，放入瓷坩埚内混匀，倒入铂金合金坩埚内，加入3mLLiNO3溶液作氧化剂，2.5mLLiBr溶液作脱模剂，在电炉上烘干，然后放入熔样机上熔融，700℃预氧化3min，升温至1050℃熔融6min，期间铂金合金坩埚摇摆与自旋，降温冷却熔样过程结束，将脱离锅底的玻璃片冷却后倒出，贴上标签，保存在干燥器中待测。

根据分析要求结合仪器选定元素分析线、X光管电压电流，真空光路及通道光栏等测量条件，具体见表51.2。

表51.2 分析元素的测量条件 续表

注:①S4为标准型准直器。

根据上述测量条件启动校准标准试样测量。计算各元素分析线净强度(103s-1)。

采用一点法扣除背景，按下式计算分析线净强度Ii:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:IP为分析线谱峰强度，103s-1;IB为分析线背景强度，103s-1。

将校准标准试样中各元素的标准值与元素分析线净强度代入下式进行回归计算，求得各元素的校准、校正系数:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:wi为待测元素的质量分数，%;ai、bi、ci为待测元素i的校准系数;Ii为待测元素i的分析线净强度，103s-1;αij为共存元素j对分析元素i的基体校正系数;Fj为共存元素j的含量(或强度);βik为谱线重叠干扰元素k对分析元素i的谱线重叠干扰系数;Fk为谱线重叠干扰元素k的含量(或强度)。

对于Ni、Cu、Zn、Pb等元素采用RhKα，c作内标校正基体效应。先计算强度比值，再按上式回归求出各元素的校准、校正系数。

将上述求出的校准、校正系数存入计算机相关分析程序中备用。

测定仪器漂移校正试样，将各元素的分析谱线净强度Ii作为漂移校正基准存入计算机。

分析步骤

按校准标准制备方法制备未知试样，装入样品盒，确认无误后放入自动样品交换器，启动相应的分析程序，测定样品。

在建立了校准曲线后，一般的常规分析不再测定校准标准系列，仅需在每次分析时调用存入的校准、校正系数，测定仪器漂移校正试样，求出漂移校正系数，由计算机自动进行强度测量及校正、背景扣除、基体效应的校正，仪器漂移校正，最后打印分析结果。

仪器漂移校正系数的计算见下式:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:αi为仪器漂移校正系数;I1为初次测量仪器漂移校正试样得到的漂移校正基准强度，103s-1;Im为分析试样时测量仪器漂移校正试样测得的净强度，103s-1。

仪器漂移的校正公式为:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:Ii为漂移校正后的分析线强度，103s-1;I'i为未作漂移校正的分析线强度，103s-1;αi为仪器漂移校正系数。

注意事项

1)残留在试样片中的Br，对Al产生谱线重叠干扰;当Al2O3含量不高时，应增加Br对Al的谱线重叠干扰校正。

2)YKα(2)和RbKα(2)谱线重叠在NiKα分析线上，当Y和Rb在试样存在一定含量时，会构成对Ni的谱线重叠干扰，应加以扣除校正，ZnL谱线对NaKα有重叠干扰，亦作扣除校正。

3)不同仪器的测量条件与测定下限，最好重新核定。

波长色散X射线荧光光谱法测定主量元素

方法提要

试样与四硼酸锂、氟化锂混合熔剂以1+5的比例熔融成玻璃片，用波长色散X射线荧光光谱仪测定。用国家标准物质和光谱纯试剂按适当比例配制的标准样品以及国家标准物质作为校准标准，用理论影响系数法校正元素间的吸收-增强效应。

仪器和装置

波长色散X射线荧光光谱仪，铑靶端窗波长色散X射线管。

熔样机(温度不低于1150℃)。

铂-金合金坩埚(95%Pt+5%Au)。

铂-金合金铸模(95%Pt+5%Au)。

试剂

无水四硼酸锂波长色散X射线荧光光谱分析专用试剂，在700℃灼烧2h。

氟化锂优级纯，在105℃烘4h。

混合熔剂称取200g无水四硼酸锂、12g氟化锂于研钵中，研细混匀。于105℃烘4h，置于干燥器中备用。

二氧化锆、二氧化铪光谱纯，在105℃烘4h。

二氧化锆和二氧化铪混合储备标准(8.5+1.5)称取8.5000g二氧化锆、1.5000g二氧化铪，仔细混匀。

人工校准标准系列由二氧化锆和二氧化铪混合储备标准与国家标准物质按不同比例混合配制，见表59.4，标准系列中元素含量见表59.5。

表59.4 人工标准试样系列的配制(mB:g) 表59.5 人工标准试样系列中元素含量 (wB:%)

除了表59.5的人工标准系列外，还选用13个国家标准物质GBW07304、GBW07308、GBW07311、GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07106、GBW07108、GBW07109、GBW07111、GBW07112、GBW07114、GBW07407为校准标准，共19个。

“标准化”样片(仪器漂移校正样片)组成见表59.6。

表59.6 “标准化”试样(仪器漂移校正样片) 校准曲线

将上述的19个标准试样和仪器漂移校正样于105℃烘4h，放入干燥器中冷却至室温。称取4.5g(精确至0.0005g)混合熔剂、0.9g(精确至0.0001g)标准试样，置于铂-金合金坩埚中，用细玻璃棒搅匀，盖上坩埚盖，置熔样机中，于1200～1250℃熔融制成玻璃片(也可用铂-金合金铸模制片)。按表59.7所列仪器测量条件进行测量，X射线管电压50kV，管电流50mA，入射角63°，出射角40°。

表59.7 锆、铪的参考测量条件 注:F-PC，流气正比计数器;SC，闪烁计数器。2θ以实测值为准。粗狭缝箔片间距450μm;细狭缝箔片间距150μm。

利用NBSGSC程序计算Lachance方程wi=Ri1+∑αijw()j的理论影响系数αij(熔融系统)，存入计算机。理论影响系数见表59.8。

表59.8 消去烧失量的理论影响系数 (wB:%) 根据理论影响系数和标样标准值计算标样的“表观含量”:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:Ri为表观含量;wi为标准试样的标准值;αij为理论影响系数。

采用一点法扣除背景，按下式计算分析线净强度Ii:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:IP为分析线谱峰强度，103s-1;IB为分析线背景强度，103s-1。

通过标样的表观含量和分析线净强度，用回归法计算校准曲线系数a、b、c和谱线重叠校正系数βij，存入计算机。校准曲线是:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:Ii为分析线净强度(包含谱线重叠干扰)，103s-1;Ij为干扰组分净强度，103s-1;a、b、c为校准曲线系数;βij为经验的谱线重叠校正系数。

将上述求出的校准、校正系数存入计算机相关分析程序中备用。

测定仪器漂移校正试样，将各元素的分析谱线净强度Ii作为漂移校正基准存入计算机。

分析步骤

称取0.9g(精确至0.0001g)试样，于铂-金合金坩埚，加4.5g(精确至0.0005g)混合熔剂。按“标准化”样片制备步骤制成玻璃片。

启动相应的分析程序，测定样品。

在建立了校准曲线后，一般的常规分析不再测定校准标准系列，仅需在每次分析时调用存入的校准、校正系数，测定仪器漂移校正试样，求出漂移校正系数，由计算机自动进行强度测量及校正、背景扣除、基体效应的校正，仪器漂移校正，最后打印分析结果。

仪器漂移校正系数的计算见下式:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:αi为仪器漂移校正系数;Il为初次测量仪器漂移校正试样得到的漂移校正基准强度，103s-1;Im为分析试样时测量仪器漂移校正试样测得的净强度，103s-1。

仪器漂移的校正公式为:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:Ii为漂移校正后的分析线强度，103s-1;I'i为未作漂移校正的分析线强度，103s-1;αi为仪器漂移校正系数。

实验室常用设备有哪些生物

清洗/消毒设备

超声波清洗器 | 本生灯 | 洗瓶机、清洗机 | 等离子清洗器 | 高压灭菌器高压灭菌锅 | 手消毒器 | 手套箱 | 紫外臭氧清洗仪

制样/消解设备

切片机 | 熔样机 | 抛光机、磨抛机、磨样机 | 切割机 | 离子减薄仪 | 微波消解 | 压片机 | 镶嵌机、镶样机 | 电热消解仪、消化炉 | 电热板 | 等离子体表面处理仪 | 离子溅射仪 | 组织处理仪 | 电子束刻蚀系统 | 缺口制样机 | 红外加热消解系统 | 其它消解设备

分离/萃取设备

微波萃取设备 | 超临界萃取设备 | 抽提萃取、索氏提取、脂肪测定仪 | 离心机、实验室离心机 | 固相萃取装置、固相萃取仪 | 快速溶剂萃取设备/快速溶剂萃取仪 | 超声波萃取仪 | 其它萃取设备 | 在线糖度仪

纯化设备

纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机 | 旋转蒸发仪 | 蒸馏器 | 凝胶净化系统（GPC） | 浓缩仪 | 氮吹仪 | 分子蒸馏仪 | 大气采样系统(预浓缩仪) | 其它纯化设备

混合/分散设备

磁力搅拌器、搅拌器、电动搅拌器 | 分散机 | 均质器 、均质机、乳化机 | 匀浆机 | 涡旋振荡器、旋涡混合器 | 其它分散设备

恒温/加热/干燥设备

烘箱、干燥箱 | 马弗炉、电阻炉、实验炉 | 喷雾干燥机 | 除湿机 | 水浴、油浴、恒温槽 | 金属浴/恒温金属浴/干式恒温器 | 电热套 | 灰分测定仪 | 快速干燥仪 | 临界点干燥仪 | 水浴锅、恒温水浴锅 | 恒温器 | 其它干燥设备

粉碎设备

粉碎机、研磨机、研磨仪、球磨机 | 其它粉碎设备

合成/反应设备

微波合成、微波合成仪 |

化学

合成仪 | 反应釜、反应器 | 其它合成反应

制冷设备

冻干机、冷冻干燥机 | 冷水机、冷却循环水机 | 超低温冰箱 | 制冰机、雪花制冰机 | 层析冷柜 | 低温恒温器 | 其它制冷设备

泵

真空泵/实验室真空泵 | 蠕动泵、注射泵 | 恒流泵、柱塞泵 | 其它泵

液体处理设备

移液器/移液枪 | 液体处理工作站(移液工作站) | 瓶口分配器/瓶口分液器 | 滴定器/电子滴定器

气体发生器/气体处理

氢气发生器 | 氮气发生器 | 空气发生器 | 氮氢空一体机 | 氢空一体机 | 二氧化氯发生器 | 空气压缩机 | 气体净化器 | 脱气机、脱气装置、脱气设备 | 氮空发生器 | 氘气发生器 | 臭氧发生器

实验室家具

整体实验室家具 | 药品柜/储药柜 | 通风柜、通风橱 | 实验室配套设备 | 天平台 | 实验台 | 保护罩 | 实验柜 | 集中供气系统 | 其它整体实验室家具设计及安装

其它实验室常用设备

镀膜机 | 仪器专用电源 | 溶出设备 | 恒温恒湿精密空调 | 其它常用设备

实验室仪器

实验室常用设备：

①清洗/消毒设备：超声波清洗器；本生灯；洗瓶机、清洗机；过氧化氢灭菌器；干热灭菌器；高压灭菌器高压灭菌锅；手消毒器；手套箱；紫外臭氧清洗仪。

②制样/消解设备：切片机；熔样机；抛光机、磨抛机、磨样机；切割机；离子减薄仪；微波消解；压片机；镶嵌机、镶样机；电热消解仪、消化炉；电热板；等离子体表面处理仪；离子溅射仪；组织处理仪；电子束刻蚀系统；缺口制样机；匀胶机；红外加热消解系统；其它消解设备。

③分离/萃取设备：离心机、实验室离心机；微波萃取设备；超临界萃取设备；抽提萃取、索氏提取、脂肪测定仪；固相萃取装置、固相萃取仪；快速溶剂萃取设备/快速溶剂萃取仪；超声波萃取仪；其它萃取设备；在线糖度仪。

④纯化设备：纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机；旋转蒸发仪；蒸馏器；凝胶净化系统（GFC）；浓缩仪；氮吹仪；分子蒸馏仪；废水废气处理；大气采样系统(预浓缩仪) ；其它纯化设备。

⑤混合/分散设备：搅拌器、磁力搅拌器、电动搅拌器；分散机；匀浆机；均质器、均质机、乳化机；涡旋振荡器、旋涡混合器；其它分散设备。

⑥恒温/加热/干燥设备：干燥箱；马弗炉、电阻炉、实验炉；喷雾干燥机；除湿机；水浴、油浴、恒温槽；金属浴/恒温金属浴/干式恒温器；电热套；灰分测定仪；快速干燥仪；临界点干燥仪；水浴锅、恒温水浴锅；恒温器；其它干燥设备。

⑦粉碎设备：研磨机、研磨仪、粉碎机、球磨机；其它粉碎设备。

⑧合成/反应设备：微波合成、微波合成仪；化学合成仪；反应釜、反应器；催化剂评价设备；其它合成反应。

⑨制冷设备：冻干机、冷冻干燥机；冷水机、冷却循环水机；超低温冰箱；制冰机、雪花制冰机；层析冷柜；低温恒温器；防爆冰箱；冷藏柜/冷藏箱；其它制冷设备。

⑩泵：恒流泵、柱塞泵；蠕动泵；真空泵；其它泵。

⑾液体处理设备：移液器/移液枪；真空吸液系统；液体处理工作站(移液工作站) ；瓶口分配器/瓶口分液器；滴定器/电子滴定器；稀释器。

⑿气体发生器/气体处理：氢气发生器；氮气发生器；空气发生器；氮氢空一体机；氢空一体机；二氧化氯发生器；空气压缩机；气体净化器；脱气机、脱气装置、脱气设备；氮空发生器；氘气发生器；臭氧发生器。

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