「毛细管柱」甲基聚硅氧烷毛细管柱

今天我们来聊聊毛细管柱,以下6个关于毛细管柱的观点希望能帮助到您找到想要的新能源资讯。

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毛细管色谱柱有哪些优点？

毛细管色谱具有以下优点：

（1）分离效率高。比填充柱高10～100倍； 总柱效高：尽管毛细管柱效比填充柱大，但仍处于同一数量级。然而毛细管柱为开管 柱，可以做得更长（n大）。此外，柱管中心是空的，因此涡流扩散项不存在（A=0）， 谱带展宽小 因而总柱效高 谱带展宽小，因而总柱效高。

（2）分析速度快。用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度,相比率（Vm/Vs）大，分配快， 有利于提高柱效；加上保留因子k小，渗透性好，因而分析速度快； 有利于提高柱效；加上保留因子k小，渗透性好，因而分析速度快；

（3）柱容量小。进样量小（对单个组分而言，约0.5 ug 即达极限），需采用分流技术并 使用更高灵敏度的检测器；这是毛细管柱最大的不足，尤其对痕量分析来说极为不利， 而且宽沸程的样品在分流后会失真。

（4）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式。

（5）灵敏度高。一般采用氢焰检测器。

毛细管色谱柱与填充柱在使用方面有何区别？

填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内经为2~4mm，长1~3m。填充柱的形状有u型和螺旋型两种。毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定相均匀地涂在内径0.1~0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱长可达几十米。熔融二氧化硅毛细管色谱柱的出现使得毛细管色谱柱逐步取代填充柱，应用越来越广泛，但填充柱在永久性气体、低级烃类以及水分含量的测定等分析领域具有独特的用途，在日常分析工作中仍是具有一定价值的分离分析手段。毛细管柱的优点是柱渗透性好、能通过高速载气进行快速分析；柱效高；样品用量少；易实现气相色谱-质谱联用。但其柱容量小、最大允许进样量小。填充柱的优点是柱容量大，制备方法简单，使用方便，定量分析的准确度较高。缺点是柱效低，分离效能比毛细管柱差，分析速度慢。

毛细管色谱柱有哪些优点

毛细管色谱具有以下优点：

（1）分离效率高。比填充柱高10～100倍； 总柱效高：尽管毛细管柱效比填充柱大，但仍处于同一数量级。然而毛细管柱为开管 柱，可以做得更长（n大）。此外，柱管中心是空的，因此涡流扩散项不存在（A=0）， 谱带展宽小 因而总柱效高 谱带展宽小，因而总柱效高。

（2）分析速度快。用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度,相比率（Vm/Vs）大，分配快， 有利于提高柱效；加上保留因子k小，渗透性好，因而分析速度快； 有利于提高柱效；加上保留因子k小，渗透性好，因而分析速度快；

（3）柱容量小。进样量小（对单个组分而言，约0.5 ug 即达极限），需采用分流技术并 使用更高灵敏度的检测器；这是毛细管柱最大的不足，尤其对痕量分析来说极为不利， 而且宽沸程的样品在分流后会失真。

（4）色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式。

（5）灵敏度高。一般采用氢焰检测器。

怎样根据分析物质的性质选择毛细管柱？使用色谱柱需要注意哪些

1)固定相(Stationary Phase Selectivity)

相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物

如果化合物可以用不同极性的固定相分析，首选最小极性的固定相

非极性的固定相使用寿命大于极性固定相

最通用的固定相是-1和-5.

对于偶极或氢键化合物，选用含腈基或聚乙二醇的固定相。

轻烃或永久气体，选用PLOT柱

应用范围最广的五种的固定相：-1，-5，-1701，-17，-Wax，能满足90%以上的分析应用。

(2)柱内径(mm)

0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小

0.3-0.35负荷量大于毛细口径柱60%，柱效低

0.53-0.6大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱

增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时，如气体，强挥发性样品，吹扫和捕集或顶空进样，大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。

同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53mm)但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径，因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。

(3)柱长(m)

短柱10-15米 分离少于10个组分的样品

中长柱20-30米 分离10-15个组分的样品

长柱50米以上 分离50个组分以上的样品

一般情况，15m柱用于快速筛选，简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超柱长(50，60或105m)用于非常复杂的样品。

柱长度是改变柱性能的一个重要参数，例如，加倍柱长，恒温分析时间则加倍，峰分辨率增加大约40%。

分析活性较强的组分是一种特殊情况，如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜，相对短的柱子可以由于较少的柱材和较厚的固定液，掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。

(4)液膜厚度(um)

薄液膜0.1-0.2um低负荷量、高沸点化合物

标准液膜0.25-0.33um一般标准毛细柱分析

厚液膜0.5-1um负荷量较大，低沸点样品

特厚液膜1-5um取代填充柱，分析沸点200℃以下复杂样品

一般来说，薄膜比厚膜洗脱组分快，峰分离好，温度低，这表明他们适用于高沸点化合物，组分密集化合物或热敏化合物。

标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度，可以用0.1um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时，厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质，用1-1.5um的液膜效果更好。

考察毛细管气相色谱柱的质量指标有哪些?

气相色谱仪毛细管柱使用前要进行性能评价，主要评价指标有柱效、表面惰性和热稳定性等。

1.柱效：

柱效常用每米柱长理论塔板数衡量。柱的性能、理论塔板数的大小，很大程度上取决于操作条件，如载气性质、流速、柱温和进样量等。

2.表面惰性：

毛细管柱的活性主要是由于玻璃和石英内表面的硅烷醇基与极性组分中的氢或硅氧烷桥之间氢键的键合作用引起，玻璃内存在的金属氧化物的酸碱活性也会引起吸附。这些峰将造成峰扩宽和托尾，响应值减小，对样品产生催化作用。

采用Grob测试方法，一次实验可以得到毛细管柱的分离效率、吸附活性、酸碱度和固定液液膜厚度等数据，适用不同类型和不同固定液柱子的性能评价。

3.热稳定性：

毛细管柱常在高温下或程序升温到很高温度下使用，涂渍固定液的毛细管柱要具有良好的热稳定性。影响热稳定性的因素有固定液本身的物理化学稳定性和柱表面对固定液的催化作用。

毛细管柱的热稳定性测试可采用流失速率试验。在程序升温条件下测量基线漂移，即把基线漂移

毛细管柱是否会替代填充柱？？？

多方面比较，毛细管柱是优于填充柱的。在大多数情况下，都可以选到毛细管柱。这是显而易见的。在我所见过的分析室中，都很少使用填充柱的。至于优缺点如下：1.

填充柱的精密度应该比较高，但由于其塔板数较低，相似组分难以分离，因此其准确度较低，填充柱可以重新填充，毛细管柱的填充一般人是做不到的；2.

毛细管柱的理论塔板数要高一些，分离度就比填充柱好。填充柱的负载量比毛细管柱的高一些，这样进样量可以大一些；3.

一般意义而言，相同固定液的填充柱的分离度较毛细柱差，如果需要分析很复杂的组分，建议选择毛细柱；4.

毛细管归一定量时，由于存在分流歧视，定量误差大。5.

填充柱使用较毛细柱复杂。

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