今天我们来聊聊新仪微波消解仪,以下6个关于新仪微波消解仪的观点希望能帮助到您找到想要的新能源资讯。
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APL奥普乐微波消解仪,值得信赖
国产目前应用比较好的就是TFN FG50系列的了,消解能力强,安全性高,行业里面非常认可的一款
微波消解仪目前分为国产与进口两大阵营,进口是CEM,MILESTONE,安东帕三大品牌,国产的前三名是上海屹尧、上海新仪,上海新拓,其余的厂家市场占有率太低不说了。
微波消解仪其实原理很简单,从硬件上来说:一个不锈钢箱体,两个磁控管发射微波,温度、压力控制系统,耐高温高压的罐子,风扇、电机、转盘。
微波就是一种电磁波,波长12.2厘米,3450MHZ的频率。
与家里的微波炉一样。
微波具有以下特征:
1、可以穿透非极性物质也就是不吸收微波,所以微波消解的罐子都是非极性的聚合物;
2、遇到金属物质会反射微波,所以微波炉不能用金属碗来加热;
3、极性物质会吸收微波,微波会使原子与原子之间的极性键剧烈运动,导致断裂,而加入体系的硝酸与双氧水则起到氧化作用。
使有机物中的碳等变成二氧化碳,硝酸变成氮氧化物。
因此聚合物是微波消解中最难消解的样品,也是最容易爆罐的样品。
因此选择温度与压力双重控制的微波消解是最重要的。
例如屹尧8000以上的产品。
这个仪器没必要选择进口的,没什么技术含量。
是用来做前处理的,消解土样植物样等,用于后续测定其中重金属的物质。不是用来测什么的。刚做的实验,实验报告如下:
微波消解土壤样
实验目的
了解微波消解原理
学习使用微波消解方法
二、实验原理
微波是一种电磁波,是频率在 300MHz — 300GHz ,即波长在 100cm 至 1mm 范围内,介于远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在 1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为防止对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是 245OMHz。
微波的特性: (1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等,它们对微波是透明的。所以微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯。(3) 极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩 ( 即分子的正负电荷的中心不重合) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。
微波消解试样的原理: 称取 0.2g -1.0g的试样置于消解罐中,加人适量的酸。通常是选用 HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。
微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,加热更快速,均匀。缩短加热时间,比传统方式快速高效。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。由于试剂与试样的极性分子都在 2450MHz 电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于不断搅拌,促使试剂与试样的化学反应加速进行。提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。
三、实验仪器及试剂
1、实验试剂
样品:土样
试剂:硝酸(优级纯);双氧水(优级纯);盐酸(优级纯)
实验仪器:微波消解仪;移液管
四、实验步骤
2.1 1号罐为对照罐,2号罐加入0.1g土壤,在通风橱中,各罐都加入9ml硝酸,1ml盐酸,3ml氢氟酸(消解罐内液体体积不得小于8ml),轻摇至罐内无明显反应。
2.2 将消解罐盖上盖子,放入外罐中,加上安全帽和垫片,将泻压指示环套在外罐上部并压紧。1号罐要注意对齐相应位置。将消解罐放入架子中,在特定固定台上,使用专用扭力扳手将消解罐固定,当扳手在扭紧的过程中听到一声“咔哒”时,说明消解罐盖子已经设定完毕,切勿再扭动扳手。
2.3 将消解罐置于微波腔体内,保持对称平衡,将温度传感器插入1号罐内,固定插销要稍微压紧,避免在转动过程中滑出。最后将1号罐放入腔体内,将温度传感器与主机腔体内部插口连接好,传感器切勿过分扭曲。
2.4 在控制终端设定消解程序,
消解条件如下:
时间min 温度℃ 功率
第一步 15 150 1000w加热
第二步 30 150 温度维持
2.5 待消解结束后,让消解罐在炉内冷却,待温度降至50℃以下时,取出消解罐,放在通风橱中,用扭力扳手缓慢旋开转子,用去离子水将盖子上的液滴洗入消解罐中,将罐子边上的液滴也洗入消解罐内,根据需要确定是否赶酸,转入容量瓶中定容。
2.6 清洗消解罐,放入10%硝酸中浸泡。
五、实验数据
六、结果分析与讨论
误差分析:
消解罐内壁及盖子上的残液没有洗入罐中,导致结果偏低。
七、注意事项
消解罐内液体不得少于8ml。
氢氟酸的加入应该用移液枪,不能使用移液管,因为氢氟酸能与玻璃反应。
微波炉内部温度低于50℃才可以打开。
穿透、反射、吸收
微波消解仪是将待分析的样品放在密闭罐体中,通过微波加热产生高温高压使样品消融后,给后续分析仪器做检测用. 微波实验炉通常指微波合成反应用的微波炉统称.采用微波加热手段进行有机或无机合成是一种新技术,速度快,产率高.
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